摘要：建立了奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）测定方法。奶粉样品用水-乙腈（体积比1：2）超声...建立了奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）测定方法。奶粉样品用水-乙腈（体积比1：2）超声波振荡提取2次，于4000r／min离心后，上清液经Oasis HLB固相萃取小柱净化；采用离子交换色谱分离，色谱柱为METROSEP A Supp5（150mm×4．0mm）阴离子交换柱，流动相为0．2mol／L乙酸铵溶液-乙腈（体积比1：1），流速0．7mL／min；电喷雾负离子模式电离，质谱多反应选择离子检测（MRM），检测离子对为m／z99→83和m／z 101→85，其中m／z99→83为定量离子对。方法的相对标准偏差为3．59％，回收率为91％～106％，检出限为1．0μg/kg，定量下限为5．0μg/kg。结果表明，该法简便快速、准确可靠，也适用于鲜牛奶、酸牛奶等其他乳制品中高氯酸盐的测定。显示全部
