摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法测定土拉霉素在猪肝脏、肾脏、肌肉、皮脂和肺脏中的残留检测方法,并初步探...建立了高效液相色谱-串联质谱法测定土拉霉素在猪肝脏、肾脏、肌肉、皮脂和肺脏中的残留检测方法,并初步探讨了土拉霉素的基质效应。样品用乙腈提取,涡旋振荡离心后经正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化后,40℃氮气吹干,用50%乙腈定容。以Penomenex Luna C18柱为色谱柱,乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱;流速0.25 mL/min;柱温35℃。质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),外标法定量。在10.0~500μg/kg范围内,方法的线性关系良好(r(0.99)。5种基质中土拉霉素的检出限为3~5μg/kg,定量下限均为10μg/kg。在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为74%~96%,批内相对标准偏差(RSD)为4.0%~16%,批间RSD为7.0%~15%。该法准确、灵敏,适用于猪组织中土拉霉素的测定。显示全部
摘要：建立了一种简单、快速测定饼干中6种玉米赤霉醇类化合物（α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇...建立了一种简单、快速测定饼干中6种玉米赤霉醇类化合物（α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮）的分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱分析方法。样品加入同位素内标后,经水分散,以1%甲酸乙腈（V/V）提取,混合吸附剂（PSA、C18和Mg SO4）分散净化,氮吹浓缩后用1 m L 30%乙腈水溶液（V/V）复容,经正已烷（乙腈饱和）除脂后采用色谱分离,串联四极杆电喷雾离子源负模式及多反应监测模式检测,内标法定量。6种玉米赤霉醇类化合物在0.20-50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,方法的检出限为0.03-0.11μg/kg,定量限为0.11-0.31μg/kg,回收率为70.9%-107.1%,日内精密度（n=6）为0.4%-11.4%,日间精密度（n=5）小于12%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于饼干中6种玉米赤霉醇类化合物的定量分析检测。显示全部
