导　　师： 朱盛山; 黄建军

授予学位： 硕士

作　　者： (）;

机构地区： 广东药科大学

摘　　要： 目的:(1)改进和提高从洋金花中提取洋金花总碱的提取工艺。(2)优化从提取东莨菪碱后残留母液中制备硫酸阿托品的工艺,制定制备硫酸阿托品工艺中简便、适合工业化生产的的中间体监控方法。降低生产成本,提高企业经济效益。方法:(1)利用酸性染料-紫外分光光度法建立洋金花总碱含量测定方法。以洋金花总碱提取率为指标筛选洋金花提取方法。以乙醇体积分数、提取时间、溶媒用量为影响因素,以提取率为指标采用星点设计-响应面法优化洋金花提取工艺,筛选出洋金花优化提取工艺。(2)通过薄层自身稀释10倍对照法建立洋金花提取物分离东莨菪碱后母液氯仿提物(中间体Ⅰ)的质量快速评价方法。通过旋光度法建立中间体Ⅰ消旋物(中间体Ⅱ)质量快速评价方法。(3)建立阿托品粗品(中间体Ⅲ)阿托品含量液相检验方法。通过单因素法与正交设计法结合优化从洋金花分离东莨菪碱后残留母液中制备硫酸阿托品的工艺,包括中间体Ⅰ消旋工艺、中间体Ⅱ重结晶工艺、活性炭脱色工艺、硫酸阿托品成盐析晶工艺。结果:(1)与浸渍法、超声提取法相比,回流提取法提取率更高,提取时间更短。洋金花提取工艺为加14倍复方量的76%乙醇,加热回流提取两次,每次160min,得到的提取物中总碱提取率最高,为87.61%。(2)中间体Ⅰ薄层色谱条件为展开剂:乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1),点样量为2uL,显色剂:碘化铋钾溶液,预饱和时间为15min。中间体Ⅰ合格标准为高浓度样品品溶液东莨菪碱斑点比低浓度样品品溶液莨菪碱斑点更小,颜色更浅。中间体Ⅱ合格标准为旋光度处于-0.3°—-0.06°(0.1g/ml)。(3)中间体Ⅰ消旋工艺优化为消旋温度为95℃,消旋时间为3.5h-7h。中间体Ⅱ重结晶工艺优化为采用丙酮为溶剂,加热温度为57℃,料液比为10:9,结晶温度为-5℃,结晶时间为24h。活性炭脱色工�

关 键 词： 洋金花提取物 硫酸阿托品 工艺优化 星点 响应面法 法

领　　域： []