导　　师： 王梅

授予学位： 硕士

作　　者： ;

机构地区： 广东药科大学

摘　　要： 本文将浊点萃取技术分别与高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法和气相色谱-火焰光度检测器联用,建立了痕量砷(As)、汞(Hg)形态分析及有机磷农药(OPPs)残留测定的新方法,并成功应用于环境样品中As、Hg形态及OPPs的分析,获得满意结果。1.建立了浊点萃取-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定环境水样中痕量As形态的方法。选择As两种毒性最大的形态As(III)和As(V)为研究对象,以派洛宁B为络合剂,生成能被Triton X-114萃取的疏水性络合物,经过水浴加热,络合物进入表面活性剂富集相中,使用少量高酸度的流动相稀释富集相,As(III)、As(V)重新以能被顺利检测的游离态形式存在,再加入碱化的流动相稍微降低溶液酸度,解决了后续分析时酸度过高导致的峰形差等问题。实验重点对稀释液的选择、缓冲溶液、表面活性剂、络合剂、无机盐的选择和用量进行详细探讨。在最优条件下,0.30-10.0μg/L浓度范围内的As(III)和0.60-20.0μg/L浓度范围内的As(V)与峰面积呈现良好的线性关系(r≥0.9995),检出限(LOD,S/N=3)分别为0.038μg/L和0.075μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为4.77%和4.24%,富集倍数为6.54和8.36,环境水样的加标回收率在95.8%-102%。2.建立了浊点萃取-高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定环境水样中痕量Hg形态的方法。引入双浊点萃取技术和超声辅助萃取,选择毒性最大的两种形态Hg(II)和MeHg为目标物,DDTC可与Hg(II)和MeHg络合生成疏水性络合物,以Triton X-114为萃取剂对目标物进行富集萃取,经水浴、离心,络合物进入富集相中。弃去水相后,使用L-半胱氨酸水溶液稀释富集相,通过控制pH,在超声辅助下,L-半胱氨酸迅速把目标物从DDTC络合物中提前置换出来,生成亲水性络合物,经水浴、离心,目标物进入水相中。最终取上层水相检测,除去了大部分的表面活性剂,解决了表面活性剂在氢化物�

关 键 词： 浊点萃取 环境污染物 金属形态分析 有机磷农药 检测分析

领　　域： []