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固定汚染源废气中一氯萘气相色谱-质谱测定方法的建立与应用

导  师: 蔡宗苇; 张素坤

授予学位: 硕士

作  者: ();

机构地区: 广东工业大学

摘  要: 一氯萘化合物是多氯萘化合物的重要组成部分,20世纪80年代以前,曾被工业大量生产并应用于电力行业和表层包装,如变压器的绝缘油、阻燃剂、润滑剂和增塑剂等。从20世纪80年代起,含一氯萘在内的多氯萘全球范围内已陆续停止生产和使用。我国没有生产一氯萘的经历,目前环境中的一氯萘主要来自废物焚烧、有机氯化物的合成、废旧金属回收等行业无意产生的过程。高浓度长期暴露对皮肤有敏感毒性,对其相关的环境问题的研究是环境科学研究领域的热点。国内外目前无废气中一氯萘检测标准分析。本论文在文献调研的基础上,确定了方法原理,确定了采样方法,筛选了指示性进样内标(氘代萘),配置了标准曲线系列溶液,优化了仪器分析条件。得到一氯萘的仪器检出限为2μg/L,线性范围10-40000μg/L。对不同的实验影响因素进行考察,以排除干扰;设计活性炭空白和溶剂空白试验,保证检测分析方法达到质量控制和质量管理要求。对基于气相色谱-质谱联用仪分析PCN-1和PCN-2的前处理流程和仪器分析方法进行性能评价,验证其空白试验、方法检出限、准确度和精密度等满足US EPA23和CHN HJ77.2-2008方法对PCDD/Fs检测的质量控制标准方法性能的要求。对采样介质目标物洗脱方法、采样管的穿透率、萃取液净化方法、溶剂浓缩条件、空白干扰等影响因素进行了研究。结果发现:(1)采样方法部分;(2)对于易挥发性的一氯萘,其浓缩条件的控制显得尤其重要,实验表明,酸性硅胶净化有利于去除基体干扰;样品旋转蒸发时,控制溶剂流出液速度为一秒一滴;保证氮吹时,溶液液面无扰动。PCN-1和PCN-2的保留时间偏差无明显差异,偏差最小值-0.099 min,最大值为0.068 min。一般情况下,保留时间绝对偏差小于±0.10 min,表明一氯萘的仪器分析稳定性强,定性效果良好。设计加标试验�

关 键 词: 一氯萘 多氯萘 烟气 分析方法 活性炭碳管 浓度水平

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