导 师: 吴奕光
授予学位: 硕士
作 者: ();
机构地区: 深圳大学
摘 要: 以鱿鱼软骨甲壳素(β-甲壳素)为起始原料,与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)反应,制取中间体O-季铵盐化甲壳素;O-季铵盐化甲壳素经经浓碱脱乙酰制备脱乙酰度(DD)为100%的O-季铵盐化壳聚糖;O-季铵盐化壳聚糖与癸醛发生希夫碱反应后用硼氢化钠还原得到N-癸烷-O-季铵盐化壳聚糖。通过莫尔滴定法、元素分析、FTIR、1H NMR等表征中间体O-季铵盐化甲壳素、O-季铵盐化壳聚糖及终产物N-癸烷-O-季铵盐化壳聚糖的结构,TGA表征N-癸烷-O-季铵盐化壳聚糖的热性能。探究O-季铵盐化甲壳素、O-季铵盐化壳聚糖、N-癸烷-O-季铵盐化壳聚糖的制备条件。初步开展N-癸烷-O-季铵盐化壳聚糖作为药物载体和基因载体的应用研究。采用β-甲壳素与CTA反应制备O-季铵盐化甲壳素,通过研究反应温度、物料比(β-甲壳素与CTA的摩尔比)和碱种类(Li OH、Na OH、KOH)对产物季铵盐取代度(DSQ)的影响,发现采用质量百分比浓度为40%的KOH溶液碱化,在反应温度为60℃、物料比为1:7时,O-季铵盐化甲壳素DSQ最高,为104%。通过3次浓碱脱乙酰反应,制备了DD为100%的O-季铵盐化壳聚糖,每次反应温度为50℃、Na OH质量百分比浓度为34%、反应时间为1 h。采用癸醛对O-季铵盐化壳聚糖进行癸烷反应制备N-癸烷-O-季铵盐化壳聚糖。通过正交实验发现,癸醛的用量对产物烷基化程度(DSA)的影响最大,反应温度次之,反应时间影响最小。N-癸烷-O-季铵盐化壳聚糖的DSA随癸醛的用量增加先急剧增加后趋于平缓;随反应温度的升高,产物DSA先增大最后达到平衡;随反应时间增加,产物DSA先增加再趋于平缓;与传统加热方式相比,微波加热反应时间短、操作简便。70℃下,癸醛与O-季铵盐化壳聚糖的物料比为6:1,微波加热反应30 min,产物DSA可达到85%。N-癸烷-O-季铵盐化壳聚糖的热分解温度高于121℃,适用于高温湿热灭菌。�