中文会议: 广东省职业健康协会第二届学术交流会论文集
会议日期: 2014-10-29
会议地点: 广东清远
主办单位: 广东省职业健康协会
机构地区: 中山大学公共卫生学院
出 处: 《广东省职业健康协会第二届学术交流会》
摘 要: 目的 建立高效液相色谱(HPLC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用测定人尿样中亚砷酸盐[AS(Ⅲ)]、砷酸盐[AS(V)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)4种形态砷的方法.方法 采用HPLC与HG-AFS联用法,经优化选择合适的色谱分离条件和原子荧光光谱的检测条件后,测定尿样中AS(Ⅲ)、AS (V)、MMA和DMA.并采用本方法测定砷中毒患者排砷过程尿样中4种形态砷总和,与采用HG-AFS法测定的总砷水平进行比较.结果 HPLC以浓度为30.0 MMOL/L磷酸二氢铵(PH值=6.0)为流动相(流速为12 ML/MIN),HG-AFS载流为体积分数为5.0%的盐酸,还原剂为质量分数为2.5%的硼氢化钾,灯主电流为75MA,负高压为330V,载气流量为00ML/MIN.本方法4种形态砷线性范围为5.00~100.00μG/L,相关系数为0.998 7~0.9996,检出限为2.50~5.00μG/L,平均加标回收率为94.1%~106.10%,批间精密实验的相对标准偏差为.69%~5.67%冻干人尿中砷形态成分标准物质中AS (Ⅲ)、MMA和DMA测定结果中位数分别为1 1.24、 62.51、14.47μG/L,均在标准值范围内:实际样品在4℃保存条件下,至少能够稳定7D.采用本方法测定砷中毒患者排砷过程中4种形态砷总和与采用HG-AFS法测定的总砷水平的相对偏差为-3.29%~0.35%.结论 该方法前处理简便、快速,具有较好的准确度和精密度,可以对尿液样品中主要的4种形态砷进行准确的定量分析.
关 键 词: 高效液相色谱 氢化物发生 原子荧光光谱法 形态砷 亚砷酸盐 砷酸盐 一甲基砷酸 二甲基砷酸 尿液
分 类 号: [O65 X13]