导　　师： 杜方麓;曹庸

学科专业： J08

授予学位： 硕士

作　　者： ;

机构地区： 湖南中医药大学

摘　　要： 2，3，4，4’-四羟基二苯甲酮是一种重要的有机中间体，可用于微电子集成电路工业的光致抗蚀剂、医药中间体、紫外线吸收剂、树脂稳定剂、染料等，其合成方法文献报道主要有：氯化锌催化酰化法、树脂催化法、三氟化硼催化法等．本论文考察研究了三氟化硼催化法合成2，3，4，4’-四羟基二苯甲酮。 1.本文首先参照文献合成2，3，4，4’-四羟基二苯甲酮，并通过红外、核磁共振波谱、质谱得到了验证。因文献合成条件中存在合成时间过长、使用价格昂贵且为高毒麻醉性溶剂等不利于生产的方面，因此本论文继续对文献合成条件进行改进，通过摸索，找到一种低毒、价廉且利于工业化生产的溶剂x合成了2，3，4，4'-四羟基二苯甲酮，并通过uv，tlc，hplc(dad检测器)分析得到了证明。 2.对新方法反应完后反应液进行副产物分离，通过柱层析，溶剂结晶等方法，结果从反应液中分离得到一无色柱状结晶的主要副产品，波谱解析鉴定为对羟基苯甲酸乙酯。通过验证分析，证明其产生途径是由于催化剂中残留的少量乙醇在三氟化硼乙醚溶液催化下与原料对羟基苯甲酸发生酯化反应所致。 3.在总结预实验基础上，采用正交设计方法，对新合成方法中主要影响得率的因数：反应温度、反应时间、对羟基苯甲酸与焦性没食子酸的摩尔比例、催化剂用量进行优化，结果表明最优合成条件是：催化剂20ml，反应温度100℃，反应时间60分钟，对羟基苯甲酸用量0.055mol(以上均相对于0.05mol焦性没食子酸)。通过重复实验验证上述最优合成条件，结果表明该合成条件稳定，平均产品得率为83.24％，一次溶剂重结晶后纯度达99.5％。综合与参考文献合成条件比较，该法明显优于文献报道。

关 键 词： 四羟基二苯甲酮 合成改进 副产物分离 结构鉴定 有机中间体

领　　域： [化学工程] [化学工程]