导　　师： 强亮生

学科专业： G0301

授予学位： 硕士

作　　者： ;

机构地区： 哈尔滨工业大学

摘　　要： 本文在综述硅烷偶联剂的研究与发展现状和比较分析双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的多种合成工艺的基础上,研究了双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的水相制备工艺。以γ-氯丙基三氯硅烷为原材料,通过醇解、减压蒸馏、中和、过滤等步骤合成了纯度达99%以上的中间产物(γ-氯丙基三乙氧基硅烷),进而在水相中采用相转移催化技术合成了双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物。在合成工艺研究过程中,应用络合滴定法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用、液相色谱法、液相色谱-质谱联用、红外光谱等手段对产品进行了表征与分析。结果表明,合成的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物产品的外观呈浅黄色,转化率达93.4%,含硫量达23.4%。通过对合成γ-氯丙基三乙氧基硅烷的工艺的分析,确定了先加γ-氯丙基三氯硅烷,直接滴加乙醇的无溶剂合成方法。实验发现温度和真空度两个因素对反应的影响较大,且反应需在温度不断升高,真空度不断增大的条件下进行;优化的工艺条件是γ-氯丙基三氯硅烷与乙醇的物料比为3.2~3.3:1,反应时间为4.5h。双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的水相合成方法的特点是在溶有缓冲剂的水相中加入相转移催化剂来合成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物,本实验运用了相转移催化技术,并且通过加入缓冲剂来稳定了溶液相的pH值,从而杜绝了副产物硫化氢的生成、防止了γ-氯丙基三乙氧基硅烷的水解凝胶现象,使水相中合成的双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物具备了成本低、纯度高、外观好、保存周期长等优点。

关 键 词： 硅烷偶联剂 双 三乙氧基硅 丙基 四硫化物 氯丙基三乙氧基硅烷 相转移催化剂 水相合成

分 类 号： [TQ264.1]

领　　域： [化学工程]