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文献详细Journal detailed

一滴溶剂萃取分析有机氯农药残留的方法研究

导  师: 张桃芝

学科专业: G0302

授予学位: 硕士

作  者: ;

机构地区: 华中师范大学

摘  要: 本学位论文采用一滴溶剂萃取分析水体、蜂蜜中的有机氯农药并与液液萃取、固相微萃取两种前处理技术进行对比.第一:根据文献对一滴溶剂萃取(SDE)在色谱分析方面的发展作了综述.研究了一滴溶剂萃取—气相色谱直接进样—电子捕获检测器(SDE-GC-μ ECD)分析检测水体中八种有机氯混合农药(α-666、β-666、γ-666、δ-666、P,P'-DDE、P,P'-DDD、0,P-DDT、P,P'-DDT)的可行性.对影响一滴溶剂萃取效率的萃取溶剂、萃取时间、萃取温度、搅拌速度、溶剂体积、水样体积以及离子强度进行了优化.在优化后的实验条件下,该方法除了对P,P'-DDD的线性范围在0.4-4.0 NG/ML之间,其余的七种目标物线性范围均在0.04-4.0NG/ML之间,相关系数R 0.9976-0.9999,回收率范围为77.6%-104%,标准偏差为1.3%-13.1%.检出限(LOD)六六六为20.2NG/L,滴滴涕为121NG/L.SDE还与传统的LLE、先进的SPME进行对比,结论是SPME的准确度、精密度最高;LLE的检出限最低.第二:研究了一滴溶剂萃取一气相色谱直接进样一电子捕获检测器(SDE-GC-μ ECD)分析检测蜂蜜中八种有机氯混合农药的可行性.在优化后的实验条件下,该方法除了对P,P'-DDD的线性范围在0.4-10NG/ML之间,其余的七种目标物线性范围均在0.1-10NG/ML之间,相关系数R在0.9974-0.9999,回收率范围为81.4%-93.9%,标准偏差为2.5%-22.8%.检出限:六六六为41NG/L,滴滴涕为141NG/L.与SPME相比,优化后的SDE在检测蜂蜜中有机氯农药残留时不仅可忽略蜂蜜溶液中基体的干扰,省去样品净化过程,而且还具有降低滴滴涕的检出限和省钱的优点.

关 键 词: 有机氯农药 一滴溶剂萃取 固相微萃取 液液萃取 水体 蜂蜜

领  域: [理学] [理学] [农业科学] [农业科学]

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