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文献详细Journal detailed

大环超分子高效液相色谱键合固定相制备和性能研究

导  师: 达世禄

授予学位: 硕士

作  者: ;

机构地区: 武汉大学

摘  要: 基于超分子化学作用的大环化合物键合硅胶固定相由于具有特殊的分离选择性、稳定性一直受到广大色谱工作者的极大关注.制备稳定的键合硅胶固定相是新型硅胶固定相发展的必要条件,而环糊精和杯芳烃作为第二和第三代超分子化学主体分子,由于具有特殊的分子识别能力,已经成为分离科学与生物医药、材料科学等基础和应用学科交叉的前沿领域研究课题,因此,探讨新型、稳定的环糊精和杯芳烃键合硅胶固定相的新制备方法具有重要的学术和应用价值.该学位论文对高效液相色谱环糊精和杯芳烃键合硅胶固定相的固相缩合反应制备、表征、色谱性能和保留机理进行较为系统的研究.主要内容如下:1.比较系统地综述了目前环糊精和杯芳烃高效液相色谱应用及键合固定相制备和保留机理等方面研究进展,这是该学位论文选题、研究内容、技术路线设计的依据.2.首次利用氯丙基三乙氧基硅烷与硅胶反应制备氯丙基硅胶中间体(CPS),再在催化剂的作用下通过固相表面缩合反应制备新型的对-叔丁基杯[8]芳烃键合硅胶固定相(CBS).3.研究对-叔丁基杯[8]芳烃键合硅胶固定相分离激素类药物的应用.考察流动相有机改性剂含量、PH值、离子强度等因素对溶质保留及分离选择性的影响;并与CPS和ODS进行对比.4.首次利用氯丙基三乙氧基硅烷与硅胶反应制备氯丙基硅胶中间体,再通过固相表面缩合反应制备新型的β-环糊精键合硅胶固定相(β-CD-BS).采用元素分析和红外光谱等手段对固定相进行表征.5.考察所制备的β-环糊精键合硅胶固定相对激素和磺胺类药物的色谱保留行为.通过优化流动相条件使溶质达选择性分离,并与CPS及ODS进行对比,探讨其保留机理.

关 键 词: 高效液相色谱 环糊精键合硅胶固定相 叔丁基杯 芳烃键合硅胶固定相 超分子作用 芳香族化合物 丹磺酰化氨基酸 激素 磺胺

分 类 号: [O657.7]

领  域: [理学] [理学]

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