导　　师： 赵德丰

学科专业： H1704

授予学位： 硕士

作　　者： ;

机构地区： 大连理工大学

摘　　要： 每一类型的纤维都只能用对它具有亲和力的染料进行染色,否则得不到良好的染色效果.而且每一类型的染料都有各自适用的染色工艺,每一类型的染料染色后都将产生各自大量的工业废水.如果在染浴之外不需进行其它的化学反应就能用同一支染料在同一染浴中对所有类型的纤维进行染色,则大大的简化了染色工艺,而污水的排放量也将大为降低.因此设计、合成这样类型的染料是非常有意义的.在该文中,我们称该类染料为通用染料.实验中首先合成了吡唑啉酮型黄色通用染料,希望它能对所有类型的纵物却有较好的亲和力.该染料是以1-(2,5-二氯-4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮为起始原料,经过一系列反应合成的一支活性分散染料.这是一个五步反应,包括重氮化偶合反应、氯置换反应、缩合反应、水解反应、缩合反应.该文还探讨了影响反应的因素,并对第二步和第四步的反应工艺进行了改进,改进工艺后使两步反应的操作简单、成本降低、收率提高.合成的染料以三聚氯氰为活性基.实验中还通过邻(对)氨基苯基-β-羟乙基硫酸酯与7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘-β-(n,n-二甲基氨乙基)磺酰胺的重氮化偶合反应合成了红色通用染料.7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘-β-(n,n-二甲基氨乙基)是通过7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酰氯与n,n-二甲基乙二胺的缩合反应制备的.此外,还合成了含有双萘环结构的红色染料.以三氯氧磷为氯置换试剂,乙腈为反应溶剂,n,n-二甲基乙酰胺(dma)为催化剂,通过7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠的氯置换反应合成7-乙酰氨基-4-羟基-2-荼磺酰氯,收率92%.实验发现7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠和三氯氧磷、dma、乙腈的优化摩尔比3:4:30:1.该工艺重复性好,并且节省大量溶剂坏丁砜,降低成本.此外,我们以单乙醇胺为原料依次通过中和反应、环化反应、氨解反应合成了中间体n,n二甲基乙二胺.合成的染料及中间体的化学结构,通过质谱、红外光谱和<'1>h、<'13>c核磁共振谱、同核相关谱、全相关谱、异核单量子相关、异核远程偶合等技术进行表征.通过调节染浴的ph值和加入助剂,用合成的通用染料分别对棉、羊毛、丝绷、尼龙、腈纶、涤纶进行染色.同时研究这些染料在上述纤维上的牢度性能.染色纤维的水沈牢度测试表明,染料在羊毛、丝绸、尼龙、涤纶有较好的水沈牢度.染料在棉、涤纶、尼龙上的日晒牢度较低,在羊毛、丝绸、腈纶上有着中等的耐晒牢度.通过苯胺与7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘-β-(n,n-二甲基氨乙基)磺酰胺的重氮化偶合反应合成了双偶氮染料.通过采用gaussian98程序中的从头算法hf/3-21g对7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘-β-(n,n-二甲基氨乙基)磺酰胺进行了理论计算,解释了双偶氮染料的形成原因.通过分析计算结果,预测在可能形成的三个双偶氮染料同分异构体中,萘环上两个β氢被取代的双偶氮染料是最可能的生成的异构体.

关 键 词： 通用染料 亲和力 吡唑啉酮 乙酰氨基 羟基 萘 二甲基氨乙基 磺酰胺 合成 染色 计算

分 类 号： [TQ613.1]

领　　域： [化学工程]