导 师: 于永丽
学科专业: G0302
授予学位: 硕士
作 者: ;
机构地区: 东北大学
摘 要: 我国是稀土大国,每年稀土出口量居世界之首,由于稀土元素独特的物理性质和化学性质,稀土材料应用遍及国民经济的各个领域:冶金、石油化工、轻工、生物医疗和原子能工业等。因此,稀土元素的分析测定具有十分重要意义。icp-aes因其高灵敏度、高准确度、线性范围宽、谱线丰富及多元素同时测定等优点而广泛应用于稀土元素的分析中。 本项工作用电感耦合等离子体原子发射光谱法研究了la、ce、pr、nd、sm、eu、gd、tb、dy、ho、er、tm、yb、lu、y15种稀土元素之间的相互干扰,建立了这些元素的icp-aes分析方法,并测定了实际样品中稀土元素的含量。 根据干扰较小、灵敏度较高的原则确定了15种稀土元素的最佳分析波长。应用正交实验对仪器最佳操作参数进行了选择。考察了溶液酸度对谱线强度的影响,确定溶液适宜酸度为10%。为保证测定结果的准确度,需控制标准溶液和待测样品溶液酸度一致。在最佳波长下,分别测定了单一稀土元素溶液和混合稀土元素溶液中15种稀土元素的灵敏度系数。实验结果表明,稀土元素间交互作用较小。计算了15种稀土元素的标准曲线回归方程和相关系数,相关系数在0.9991~1.0000之间,标准曲线线性范围最大可达3个数量级。 分别利用k矩阵法测定了稀土富渣、稀土混合物和铝合金样品中稀土元素的含量。样品平行测定的相对标准偏差在0.2%~1.7%之间,回收率实验结果为92.02%~110.0%,表明该方法的精密度和准确度均较好。 本项工作将k矩阵校正引进电感耦合等离子体原子发射光谱分析,用以处理实际样品中稀土元素的光谱测试数据。运用所建立的数学模型对干扰进行校正,无须对稀土元素进行分离,实现了稀土元素的快速、准确测定。
关 键 词: 电感耦合等离子体原子发射光谱 稀土元素 干扰校正 矩阵
分 类 号: [O657.31 O614.33]