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1,4-二(叠氮乙酰氧基)-2,3-二(叠氮乙酰氧甲基)-2,3-二硝基丁烷的合成
Synthesis of 1,4-Di(azidoacetoxy)-2,3-Di(Azidoacetoxymethyl)-2,3-Dinitro-Butane

作  者: ; ; ;

机构地区: 南京理工大学化工学院

出  处: 《爆破器材》 2013年第1期1-4,共4页

摘  要: 以2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇为原料经酯化和叠氮化两步反应合成了1,4-二(叠氮乙酰氧基)-2,3-二(叠氮乙酰氧甲基)-2,3-二硝基丁烷(BDAA),总收率为68.8%。采用1H NMR和IR对目标产物及中间体的结构进行了表征。分别采用甲苯和二甲苯两种溶剂进行酯化反应,发现二甲苯为该反应的较优溶剂;通过对催化剂硫酸﹑磷酸和对甲苯磺酸的比较,得出对甲苯磺酸为该酯化反应的较优催化剂;通过对叠氮化反应的讨论,确定了四丁基溴化铵为该反应较优相转移催化剂。DSC分析表明,BDAA的分解峰温为206.44℃。TG分析表明,BDAA的热分解可能分两步进行,在500℃时,尚未分解完全。 The target compound 1,4-di (azidoacetoxy) -2,3-di ( azidoacetoxymethyl ) -2,3-dinitro-butane was success- fully synthesized by esterification and azidation from 2,3-bis (hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1 ,d-butanediol with a total yield of 68.8%. The Structure of the target product and its intermediate was characterized by l HNMR and IR. Toluene and xy- lene were used as solvents respectively during esterification, and the latter was confirmed to be much more appropriate for the reaction. Optimal catalysts p-toluenesulfonic acid was determined for esterification compared with sulfuric acid and phosphoric acid. 1,4-di (azidoacetoxy) -2,3-di (azidoacetoxymethyl) -2,3-dinitro-butane was decomposed at 206.44~ ac- cording to the result of DSC measurement. TG examination result show that the target product is featured by a two step ther- mal decomposition process, which is incomplete until 500℃.

关 键 词: 叠氮乙酰氧基 叠氮乙酰氧甲基 二硝基丁烷 合成 表征 含能增塑剂

领  域: [化学工程] [理学] [理学]

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