作　　者： ; ; ; ; ;

机构地区： 浙江工业大学化学工程与材料学院绿色化学合成技术国家重点实验室

出　　处： 《合成化学》 2010年第B09期157-163,共7页

摘　　要： 以N-羟乙基-p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺(I)为原料与三氯氧磷(POCl3)反应制备p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基乙基磷酰氯,反应结束后在常温下进行水解生成p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基乙基磷酸单酯(Ⅱ)。采用红外光谱(FTIR)、1HNMR、质谱(MS-ESI)对其结构进行了表征。考察了酯化反应时间、酯化反应温度、原料配比和缚酸剂对产物收率的影响。通过单因素实验和正交试验对反应进行优化,确定了最佳合成工艺条件为:n(I):n(POCl3)=1:1.6,反应温度70℃,反应时间7h,三乙胺做为缚酸剂,在此条件下Ⅱ的收率为84.3%。 p-perfluorononenoxybenzamidoethyl phosphate monoester（Ⅱ） was synthesized by esterification from N-hydroxyethyl-p-perfluorononenoxy benzamide（Ⅰ） and phosphorus oxychloride（POCl3） and then by hydrolysis at room temperature.II was characterized by IR,1H NMR and MS-ESI.The effects of esterificaion time,esterification temperature,the ratio of I to POCl3 as well as proton trapper were investigated.The reaction conditions were optimized by means of single factor experiments and orthogonal experiments： n（Ⅰ）： n（POCl3）= 1 ： 1.6,at 70℃ reacts for 7 h in the presence of Et3N to give Ⅱin the yield of 84.3%.

关 键 词： 磷酸单酯 三氯氧磷 表面活性剂 全氟壬烯

领　　域： [化学工程]