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气相色谱/质谱-同位素内标法定量分析动物源性食品中的三聚氰胺
Isotope Internal Standard Method for Quantitative Analysis of Melamine in Animal Derived Food by Gas Chromatography/Mass Spectrometry

作  者: ; ; ; ; ;

机构地区: 上海市质量监督检验技术研究院

出  处: 《食品工业》 2010年第2期86-89,共4页

摘  要: 采用同位素内标物定量法,建立了一种适合检测动物源性食品中三聚氰胺残留的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。使用1%的三氯乙酸溶液提取动物源性食品中三聚氰胺残留,经阳离子交换固相萃取柱净化后,氮气吹干、硅烷化衍生,再由气相色谱-质谱联用仪检测和确证。选用同位素标记三聚氰胺(13C 15N3N3H6)内标法定量。该方法在五种具有代表性的动物食品中三聚氰胺加标回收率78.28%110.84%,相对标准偏差(RsD)不大于6.80%,在(0.02~1.00)mg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系;灵敏度高,最低检测限达到0.023mg/kg;选择性好,能有效消除复杂基体的干扰。适合于动物源性食品中三聚氰胺的确证和定量分析。 A suitable gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method was developed for the determination of melamine with isotope internal standard in animal-derived food. The melamine residue in animal- derived food was extracted by 1% solution of trichloroacetic, purified by cation exchange solid phase extraction column, blow-dried by nitrogen, derivatized by silane derivatives, and then detected and confirmed by gas chromatography-mass spectrometry, and quantified by isotope labeled melamine(13C315N3N3Hr) internal standard. With this method, the recoveries of standard melamine addition in five representative animal-derived foods ranged from 78.28% to 110.84%, each relative standard deviation(RSD) was less than 6.80%, melamine showed a good linear relationship in concentration range of (0.02-1.00) mg/kg. The detection limit was 0.023 mg/kg; and could effectively eliminate the interference of the complex ground substance. The method is suitable for conformation and quantitative determination of melamine in animal-derived food.

关 键 词: 同位素内标 气相色谱 质谱 三聚氰胺 同位素标记三聚氰胺 动物源性食品

领  域: [理学] [理学]

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