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二烃基锡萘氧乙酸酯的合成、表征和{[(n-C_4H_9)_2Sn(OOCCH_2OC_(10)H_7)]_2O}_2的晶体结构
Synthesis and Characterization of Dialkyltin Naphthyloxyacetate and Crystal Structure of {[(n-C_4H_9)_2Sn(OOCCH_2OC_(10)H_7)]_2O}_2

作  者: ; ; ; ;

机构地区: 聊城大学化学化工学院

出  处: 《无机化学学报》 2006年第4期656-660,共5页

摘  要: 利用二烃基氧化锡和α-萘氧乙酸按1∶1反应,合成了8种新的有机锡化合物,{[R2Sn(OOCCH2OC10H7)]2O}2(R=nBu1,2-ClC6H4CH22,3-ClC6H4CH23,4-ClC6H4CH24,2-FC6H4CH25,3-FC6H4CH26,4-FC6H4CH27,4-NCC6H4CH28)。用元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征,并测定了化合物{[nBu2Sn(OOCCH2OC10H7)]2O}2(1)的晶体结构。该化合物晶体属三斜晶系,空间群P1,a=11.974(7)nm,b=1.3605(9)nm,c=1.3865(9)nm,α=103.940(9)°,β=104.876(8)°,γ=99.807(9)°,Z=1,V=2.053(2)nm3,Dc=1.431Mg·m-3,μ=1.261mm-1,F(000)=900,S=1.004,R1=0.0610,wR2=0.1519。结果表明,化合物1是以Sn2O2为中心的中心对称二聚体结构,内环锡和外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型。 The eight new organotin compounds, [[R2Sn(OOCCH2OC10H7)]2O}2(R=^nBu1,2-ClC6H4CH22,3-ClC6H4CH23,4-ClC6H4CH24,2-FC6H4CH25,3-FC6H4CH26,4-FC6H4CH27,4-NCC6H4CH28), were synthesized by the reaction of dialkyltin oxide with α-naphthyloxyacetic acid in 1:1 molar ratio. All compounds are characterized by elemental analysis, IR, ^1H and U9Sn NMR spectra, and compound {[^nBu2Sn(OOCCH20C10H7)O}2(1) has been determined by X-ray single crystal diffraction. The crystal belongs to triclinic with space group P1, a=11.974(7) nm, b=1.360 5(9) nm, c=1.386 5(9) nm, α=103.940(9)°, β=104.876(8)°, γ=99.807(9)°, Z=1, V=2.053(2) nm^3, Dc= 1.431 Mg·m^-3,μ=1.261 mm^-1, F(000)=900, S=1.004, R1=0.061 0, wR2=0.151 9. The compound 1 belongs to centrosymmetric dimer structure mode with a four-membered central endo-cyclic Sn2O2 unit in which the bridged oxygen atoms are tri-coordinated. Each bridged oxygen atom also connects with an exo-cyclic tin atom. Both endo-cyclic and exo-cyclic tin atoms are five-coordinated and have coordination geometry of distorted trigonal bipyramid. CCDC: 298808.

关 键 词: 二烃基锡 萘氧乙酸 合成 晶体结构

领  域: [理学] [理学]

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